1,05 Mb. страница2/4Дата конвертации27.09.2011Размер1,05 Mb.Тип ... Смотрите также: 2 ^ Глава 3. Основы метрологии аналитического контроляАналитическая методикаPЂЂЂPэто сложная, многостадийная измерительная процедура. Изучением общих вопросов, связанных с измерением, обработкой и интерпретацией результатов химического анализа занимается специальный раздел аналитической химииPЂЂЂP химическая метрология. Для методов количественного анализа особенно важна их точность. Точность методаPЂЂЂPэто собирательное название или характеристика, включающая его правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точности, то предполагают, что результаты правильные и разброс данных минимальный. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах. Из современных методов наиболее точен кулонометрический метод, позволяющий проводить определение компонентов с погрешностью 10-3PЂЂЂP10-2 %. Требования к точности анализа обычно определяется целью и задачами анализа объекта. Неоправданное требование высокой точности определения обычно удлиняет и удорожает химический анализ, приводит к необходимости использовать сложную и дорогостоящую аппаратуру.^ 3.1. Аналитический сигнал Для обнаружения компонента или определения его количества измеряют аналитический сигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом служат физико-химические величины, функционально связанные с содержанием определяемого компонента, им может быть сила тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность излучения, появление осадка, окраски, спектральной линии. В качественном анализе фиксируют появление аналитического сигнала, в количественномPЂЂЂPизмеряют его величину. Затем, используя функциональную зависимость аналитический сигналPЂЂЂPсодержаниеPЂЂЂPyP=Pf(C), рассчитывают содержание компонента. Функция yP=Pf(C) может быть представлена в виде формулы, таблицы или графика и устанавливается опытным или расчетным путем. ^ Аналитический сигнал является суммарной величиной полезного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. Аналитический сигнал фона обусловлен многими причинами, например, составом анализируемого образца, шумами измерительных приборов, чистотой реактивов и многими другими причинами. Избежать аналитического сигнала фона ни в каких случаях не удается. Необходимо максимально снизить его. Аналитический сигнал фона учитывают при проведении контрольного (холостого) опыта, в котором через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента. Тогда, полезный сигнал будет равен разности аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. ^ 3.2. Погрешности химического анализа Погрешности фотометрических определений возникают вследствие неправильно проведенной химической реакции, использования грязных кювет, невоспроизводимости установки кювет в фотометрическом приборе и неточной настройкой его на оптический ноль, нестабильности работы источника сплошного излучения и оптической схемы, а также за счет погрешностей при построении градуировочного графика. По способу вычисления погрешности можно подразделить на абсолютные и относительные. Абсолютной погрешностью называется разность между результатом анализа () и истинным значением (ЂЂЂ) этой величины: В зависимости от величины , абсолютные погрешности могут быть и положительными и отрицательными. Относительные погрешности, выраженные в процентах или в долях, знака не имеют: PЂЂЂP100% Погрешности классифицируют по характеру причин, их вызывающих, на систематические, случайные и промахи. Систематические погрешности вызваны постоянно действующей причиной, постоянны во всех измерениях и могут быть выявлены и устранены. Случайные погрешности, причины, появления которых неизвестны, но они могут быть оценены методами математической статистики. ПромахPЂЂЂPэто погрешность, резко искажающая результаты анализа. Промах обычно легко обнаруживается и вызвана либо сбоем в работе прибора, либо ошибкой аналитика. Все виды погрешностей хорошо иллюстрируются на рис.2
Учебно-методическое пособие Основы физико-химических методов анализа. Часть 1
Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля - Учебно-методическое пособие Основы физико-химических методов анализа. Часть 1
Комментариев нет:
Отправить комментарий